Процедурата за извършване на измервания в съответствие с GOST

Методи за измерване

Фактори, засягащи грешката

Отклонението зависи не само от метрологичните характеристики на средствата за измерване. Не по-малко важни са грешките на оператора, недостатъците при подбора и подготовката на пробите, условията, при които се извършват измерванията, и други фактори. Съответно, техники за измерване (MVI) се създават във връзка със специфични условия, като се използват специфични средства.

Това твърдение обаче не означава, че всяка лаборатория трябва да разработи свои собствени методи. Независимо от това, ако в лабораторията се използва вид измервателен уред, който е съобразен със сертифицирана MVI, факторите на влияние са в рамките на зададения обхват, операторът има установената квалификация, тогава физическите индекси в тази ситуация ще бъдат измерени с определена грешка.

На влиятелните фактори трябва да се припишат:

• влажността и температурата на атмосферния въздух и околната среда, в която се извършва измерването;
• честотата и напрежението на мрежата;
• магнитно поле;
• вибрации и т.н.

GOST GSI

Измервателни техники, съгласно държавния стандарт, да включват следните раздели и структурни елементи:

1. Name.
2. Област на приложение.
3. Нормативни препратки.
4. Условия и определения.
5. Съкращения и означения.
6. Изисквания за грешка или приписвани характеристики на отклонения.
7. Методи и условия на измервания.
8. Изисквания за безопасност, мерки за опазване на околната среда, квалификация на оператора.
9. Мерки за подготовка за измервания.
10. Извършване на измервания.
11. Обработка на резултатите.
12. Прецизен контрол.
13. Заявление.

Оторизирани органи

В съответствие с GOST, техники за измерване са създадени и сертифицирани по реда, определен от Rosstandart. Проверката на MWI се извършва:

• GNMTS (основен научен център по метрология);
• териториални органи на HMS (Държавна метрологична служба);
• други организации, които имат акредитация и имат право да извършват сертифициране.

Проверка на методологиите, използвани извън сферите на дейност на държавния метрологичен надзор, организациите организират и провеждат съгласно установените от тях правила.

Създаване на MVI

Разработване на процедурата за измерване се извършва в съответствие с първоначалните параметри и включва:

1. Изборът на метод, средства за измерване, помощни вещества, последователност от операции, алгоритъм за изчисляване на крайните показатели.
2. Създайте чернова процедура за измерване.
3. Метрологична атестация.

Първоначалните изисквания включват:

1. уговорена среща техники за измерване.
2. Норми на грешка.
3. Условия на измерване.
4. Характеристики на измервания обект.

Назначението трябва да включва:

1. Посочва се името (ако е необходимо, разширеното име) на количеството и неговите характеристики.
2. Ограничения относно приложното поле на принадлежност към отдела, характеристики и видове обекти и др.

Нормите за грешка трябва да бъдат уточнени под формата на параметри, посочени в нормативните документи, с позоваване на нормативния и технически акт, в който са предоставени (ако има такива).

Условията на измерване се определят под формата на набор от индикатори на влияещите променливи (фактори): електрически, механични, климатични и т.н.

Характеристиката на обекта се определя от граничните стойности на тези параметри, чието отклонение от номиналните стойности се отразява на грешката.

Избор на инструмента и метод на измерване в процедурата за измерване се извършва в съответствие с действащите регулаторни и технически документи. Ако NTDs не са налични, основата за изчисляване на характеристиките на грешката или резултатите от тяхното експериментално изследване.

класификация

Сертифицирани измервателни техники се разделят на групи според методите за получаване на резултатите:

• Директни методи. Когато се използват, желаната стойност се получава въз основа на експериментални данни.
• Непреки методи. В този случай крайната стойност се определя, като се вземат предвид директните измервания на количествата, които имат определена зависимост от измервания обект. Тези методи се използват, когато няма възможност за използване на преки методи. Например, изчисляването на плътността на твърдо тяло се основава на резултатите от измерването на неговия обем и маса.

Съгласно условията, при които се правят измервания, техники за измерване се разделят на:

1. Контакт. Те се основават на взаимодействието на сензорния елемент на измервателното устройство и обекта. Един прост пример е определянето на телесната температура с използване на термометър.
2. Безконтактни. Тези методи се основават съответно на липсата на контакт между обекта и сензорния елемент на измервателното устройство. Например, изчисляването на разстоянието от радара в доменната пещ - определянето на температурата с пирометър и т.н.

В зависимост от избрания метод за сравняване на параметъра, който ще се измерва със системата SI, се различават следните:

1. Директният метод. В такива случаи стойността се определя от референтното устройство. Например, той може да бъде волтметър, амперметър, термометър и т.н. Мярка, която отразява единица за измерване, не участва в процеса. Тази задача се изпълнява в SI (система за измерване) по скала.
2. Метод за сравнение. В този случай измереният параметър се сравнява с индекса, който се възпроизвежда от мярката. Например, теглото върху балансовите тегла се определя чрез балансиране на теглата.

Видове методи за сравнение

Сред основните начини могат да бъдат идентифицирани:

1. Метод нулиране. Когато се използва, нетният ефект от ефекта на количествата върху сравняващото устройство се довежда до 0. Например, електрическото съпротивление на мост се определя от абсолютното му балансиране.
2. Метод на съвпадение. Когато се използва, разликата, която възниква между мерките на желаната и възпроизводима мярка, се измерва, когато маркерите съвпадат на скали (например калибър и верни) или периодични сигнали.
3. Метод на заместване. Тя се основава на сравнение с мярката. Измереният параметър се заменя с известна стойност. Той се възпроизвежда по мярка. Условията остават непроменени. Например, претеглянето се извършва чрез алтернативно преместване на масата и теглата до една чаша на везната.

Анализ на канализацията: процедурата за извършване на измервания (HDPE F 14.1: 2: 4.135-98)

Тази MVI позволява да се определи съдържанието на елементите в определени диапазони в разтвора на пробата без разреждане.

HDPE F 14.1: 2: 4.135-98 установява процедура за измерване масова концентрация:

• силиций;
• бариев;
• алуминий;
• берилий;
• бор;
• талий;
• натрий;
• арсен и други елементи.

Ако е необходимо, можете да определите съдържанието на оксиди на различни елементи в пробите от канализацията, пиенето, природната вода по изчислен начин.

Метод за извършване на измервания на масова концентрация веществата се основават на определянето на интензивността на излъчване на атомите и йоните на съответния елемент, възбуден в аргонова плазма.

Механизмът на изследванията

За да се въведе разтвор на проба (проба) в спектрометър за атомна емисия, перисталтична помпа и пулверизатор. Разтвор под формата на малки капки (под формата на аерозол) влиза в камерата. През тръбата на горелката в потока аргон, аерозолът се инжектира в индуктивно свързаната плазма.

По време на цялото време на пробата в него (около 2-3 мсек.) Преминават изпарение и пулверизиране, преминават се йонизационни и възбуждащи цикли. Радиацията, излъчвана от йони и атоми, се фокусира със спектрометър на входния процеп. Тогава тя се разделя по дължината на вълната чрез дифракционна решетка (диспергиращ елемент).

Спектрометър с полихроматор позволява едновременно многоелементно анализиране. В този случай монохромната радиация, след дифракция на решетката, пада върху изходния процеп. Фиксиран брой фотоумножители (фотоелектронни множители) е инсталиран на изхода. Всеки от тях записва излъчването на специфична дължина на вълната при изхода.

В спектрометър за атомно излъчване с оптичната система Echelle разделянето (разграждането) на лъчението се получава чрез дифракционна решетка и призма. На изхода спектралното изображение се получава като двуизмерен образ.

Функциите на рекордера се изпълняват от CID (полупроводников матричен детектор). Броят на записващите пиксели в него надхвърля 250 000. В резултат на това при едно измерване е възможно да се извърши многоелементен анализ и да се регистрират най-чувствителните линии на всеки елемент.

Пример за процедура на измерване: минерализация на проби

Анализът на пробите от отпадъчни води, съдържащи видими суспендирани частици (седимент), се извършва по два начина.

Първото е проучване на открити съдове. Измерена е проба от отпадъчни води, съдържащи седимент или суспендирани частици. След това 100 см3 се поставят в топлоустойчива чаша (или колба). cm от пробата.

Ако е необходимо да се определят разтворените форми на веществата, пробите се филтрират предварително. За тази цел може да се използва мембранен или хартиен филтър.

Едновременно се приготвя празна проба. Използва дейонизирана или двойно дестилирана вода вместо канализация.

Към анализираните и празните проби се прибавя концентриран азот c-tu (2 cc cm) и водороден пероксид (1 cc cm).

Резервоарите се нагряват в продължение на два часа, без да се допуска варене. В резултат разтворът се изпарява до около 25 см3. см.

След охлаждане, пробите са дейонизирана или двудестилирана до първоначалния обем (100 cc).

Ако остава суспензията, тя се отстранява (чрез филтриране) в сух контейнер.

Микровълново разлагане

Както и в предишния случай, пробата, съдържаща суспендирани частици, трябва да се смеси. Отмервателният цилиндър трябва да се вземе на 50 см³ пробата и поставете в флуоропластичен цилиндър.

След това се прибавя концентрирано азотсъдържащо съединение (2 cm³). Сместа се поставя в абсорбатор за 15-30 минути.

Флуоропластичният цилиндър се вкарва в автоклава (микровълнова фурна) на микровълновата печка. В този случай следвайте инструкциите за експлоатация на оборудването и спазвайте предпазните мерки.

Апарат за нагряване, поставен във фурната, е създадена програма за разлагане на пробата.

Охладените автоклави леко се разклащат. Това е необходимо, за да се гарантира, че съдържанието е напълно смесено. След това капакът се отваря, за да балансира налягането.

Качествено разградената смес след отстраняването на азотните оксиди е жълтеникав или безцветен прозрачен разтвор. Неразтворимите частици по стените на обвивката трябва да отсъстват.

Разтворът се охлажда до стайна температура, след това се прехвърля в 50-сантиметрова колба³. Стените на флуоропластичната облицовка се промиват двудестилно или двустранно дейонизирана вода (малки порции).

утвърждаване

Извършва се за тези MWI, които се използват в областите на функциониране на държавния метрологичен надзор. Сертифициране на техники за измерване се извършва и за наблюдение на състоянието на технически сложни системи (GOST 22.2.04).

МУИ, които се прилагат извън областите на държавен контрол и надзор, са сертифицирани съгласно правилата, определени в предприятието или в отдела.

Основната цел на процедурата е да се потвърди възможността за извършване на измервания в съответствие с процедурата и с грешка, която не надхвърля показателите, посочени в документа за процедурата.

Сертифицирането се извършва от метрологични служби и други структури, които са оторизирани да изпълняват функциите за осигуряване на еднаквост на измерванията.

Проверката се извършва въз основа на резултатите от проверката на материали и документи, съставени по време на разработването на MVI. Те включват технически / експериментални изследователски материали.

Документи за сертифициране

Списъкът на ценните книжа включва:

1. Първоначалните изисквания за създаване (развитие) на MVI.
2. Проект на документ, уреждащ методологията.
3. Програмата и резултатите от изчислената / експерименталната оценка на характеристиките на грешката.

Положителен резултат

В случай на установяване на съответствието на IMI с разпоредбите на регулаторния документ, последният се одобрява в съответствие с установената процедура. В него (с изключение на държавния стандарт) се посочва, че MVI е сертифициран. В същото време е посочена организацията (предприятието), чиято метрологична служба е извършила проверка. Може да се посочи GNMC или GMA тяло.

Регистрация на MVI

Сертифицираните методи подлежат на счетоводно отчитане. За тази цел бе създаден Федералният регистър на техниките за измерване. Състои се от няколко секции.

Процедурите, регулирани от стандарта и преминават сертифицирането, предназначени за използване в областта на метрологичния контрол и надзор, трябва да бъдат регистрирани безпроблемно.

За влизане регистър на техниките за измерване разработчикът изпраща документ до VNIIMS (Руски институт за научни изследвания на метрологичната служба) с копие от удостоверението за атестация.

Регистрационната такса не се таксува.

Всеки метод получава код при влизане в регистъра. В него се съдържа съкращението на Федералния регистър, номера на раздела (една цифра), кода на типа измерване (две цифри), датата на регистрация (година) и номера на сметката (пет цифри). Например: FR.1.37.1998.00004.