Метод на гравиметричен анализ: концепция, видове и особености

Какви са отличителните белези на гравиметричния анализ? Нека разгледаме по-подробно нейната същност и разновидности.

специфичност

Гравиметричен метод за анализ за закон за опазване на масата вещества и постоянство на състава. В това отношение то се основава на точно измерване на масата на желания компонент, който се получава като съединение с известен химичен състав. Гравиметричният метод за анализ е разделен на три основни групи: дестилация, изолиране, утаяване.

Относно метода за избор

Тя се основава на екстракцията на желания компонент от анализираното химично вещество в свободна форма и последващото му прецизно претегляне. Например, такъв гравиметричен метод количествен анализ позволява да се определи масовото съдържание на пепелния остатък в твърдото гориво. За да се извършат изчисленията, претегля се тигелът, гори се пробата с гориво и получената пепел се претегля. С масата на остатъка количественият индекс се изчислява от формулата за масата на веществото в сместа.

дестилация

Този метод за анализ е гравиметричен по отношение на съдържанието, тъй като той предполага пълното отстраняване на изчисления компонент като газообразно съединение и последващото претегляне на твърдия остатък. Чрез тази техника може да се определи съдържанието на влага в различни материали, да се изчисли количественото съдържание в кристалните хидрати на кристализационната вода. За да се извърши такова изчисление, първоначално се определя масата на теглото на извадката на избрания материал. Тогава компонентът, който трябва да се определи, е напълно отстранен от него. Разликата между масата преди калциниране или сушене и след тях е масата на открития химически компонент. По формулата на масовата фракция се извършват количествени изчисления.

Метод на валежите

Какъв е този метод на анализ? Гравиметричното отлагане се основава на количественото утаяване на желания йон като слабо разтворима субстанция с определен химичен състав. Получената утайка се филтрува, промива, суши, след това се калцинира. След като напълно извадите водата от нея, претегнете я. Познавайки масата на утайката, е възможно да се изчисли количественото съдържание на молекулите или йоните на желания компонент в изследваната проба.

Изисквания за утаяване при гравиметричен анализ

И все пак - какъв е гравиметричният метод на анализ? Основните операции по метода на отлагане са свързани с процеса на утаяване. Точността на получения резултат по време на анализа зависи пряко от химичния състав на веществото, структурата на утайката и степента на чистота. Освен това, изчисленията са свързани с поведението на утайката по време на сушенето и калцинирането. Доста често се наблюдава промяна в химичния състав на получената утайка по време на калцинирането й. Утаена форма е химичният състав на получената утайка.

Основните методи на гравиметричния анализ предполагат точен резултат. Ето защо някои изисквания се налагат върху гравиметричната и утаената форма на утайката.

1. То трябва да има минимална разтворимост, в идеалния случай неразтворимо химично съединение.
2. Трябва да образуват големи кристали. В този случай няма да има проблеми в процеса на филтриране, тъй като порите не са запушени. Големите кристали имат малка повърхност, те се адсорбират с минимална скорост от съществуващото решение, лесно се мият. Аморфно утаяване железен хидроксид (3) без проблеми адсорбират примесите, те са трудни за измиване от последното, филтрирането на това съединение е бавно.
3. Напълно и за кратък интервал от време, за да се премести в гравитационна форма.

Изисквания за гравитационна форма

Да анализираме гравиметричния метод на анализ. Същността на метода е, че точността е важна в него. Гравиметричната форма трябва да бъде с определена химична формула, използвана за изчисляване на съдържанието на специфичните компоненти в пробата. Калцинираната утайка по време на охлаждането и процедурата за претегляне не трябва да абсорбират водните пари от въздуха, да се възстановят или да окисляват. Ако утайката има подобни физически характеристики, първоначално тя се превръща в стабилна форма, като се използват специални химични реактиви. Например, ако се изисква да се изчисли масата на калциев карбонат в материали, гравиметричната форма на калциевия оксид, способна да абсорбира въглероден диоксид и вода, се превръща в калциев сулфат. За това калцинираната утайка се обработва със сярна киселина, като се спазва температурният режим (500 ° С).

Прибори за хранене за проучването

Какво е необходимо за провеждането на такъв метод за анализ? Гравиметричната версия включва използването на специални химически чинии с големи размери. Тук се използват тънкостенни стъкла с различен обем, фунии, стъклени пръчици, часовници, порцеланови тигели, стъклени кутии. Гравиметрични и титриметрични методи за анализ означава да се използват само чисти съдове, така че да няма грешки при изчисленията. Сухи петна или капки показват наличието на мастни компоненти върху стъклената повърхност. Утаяването ще се придържа към такъв слой, в резултат на което цялостното прехвърляне към филтъра ще стане по-сложно. Методът за извършване на гравиметричния метод на анализ включва цялостно измиване на съдове с детергенти. За почистване на порцеланови тигли се използва разредена гореща солна киселина, след това разтвор на хромова смес. Препоръчително е да отоплявате чисти съдове преди да започнете работа.

Оборудване за изследване

Каква е разликата между гравиметричния метод на анализ? Същността на метода е в количественото определяне на компонентите в веществото. Оборудването, което ще се изисква за такива изследвания, е подобно на използваното при качествения анализ. За практичната част се нуждаете от водни бани, порцеланови триъгълници, сушилни шкафове, тигел на тигел, муфелни пещи, газови горелки. За калциниране на газови горелки от порцеланови тигли се използват триъгълници от порцеланови тръби, монтирани върху метална основа. Изберете триъгълник от този размер, така че тигелът да излиза от него една трета от височината. Тигелите се въвеждат в пещта с помощта на дълги клещи, имащи плоски, извити нагоре върхове. Те не трябва да се потапят. Преди употреба краищата на клещите се почистват, калцинират върху газовата горелка или в пещта. Изсушителите се използват за охлаждане на калцинираните или нагряваните вещества до стайна температура. Това е стъклен дебелостен съд, покрит със земна покривка. Долната част на ексикатора се напълва с хигроскопично вещество:

• парчета калциев оксид;
• фосфорен оксид (5);
• концентрирана сярна киселина.

Сярна киселина поглъща интензивно влагата. Работата с ексикатора е важно да се гарантира, че смазаните части имат слой смазка.

Правила за вземане на проби за експеримента

Класификацията на разглежданите методи за гравиметричен анализ включва работа с вещества. Средната стойност е проба, която съдържа малко количество от анализирания материал, който има химическите, физични свойства, характерни за основната партида. Правилността на вземането на проби засяга точността на химичните и физическите характеристики и химичния състав на анализирания материал. Изборът на средна извадка се извършва със специални грижи, в противен случай вероятността за грешка е неточна, като се получи неточен резултат от изследването. Трябва да се помни, че големи части от химически състав могат да се различават значително от праха. Ето защо има три възможности:

• първична проба - необходима за първата фаза на експеримента;
• Паспорт или лабораторен тест - получен чрез намаляване на първоначалната проба до масата, необходима за химически и физико-механични анализи;
• аналитично - се избира от лабораторната проба за химичен анализ.

Има такъв раздел като аналитична химия. Гравиметричният метод за анализ е един от начините за установяване на количествения състав на дадено вещество. За да се избегнат промени в съдържанието на влага и химичния състав на веществото, материалите за гравиметричен анализ се съхраняват в пликове, плътно затворени с капаци. Част от извадката се изисква за директен анализ, а някои остават като резерв.

Подготовка на извадка за изследвания

Пробата се счита за малка маса от аналитичната проба от анализираната проба, която се претегля за химически анализ. Размерът на пробата играе важна роля в количественото определяне. Колкото повече се взема пробата за гравиметричен анализ, толкова по-точен ще бъде резултатът. Но в същото време процесът на филтриране на получената утайка, нейното калциниране, измиването е сложно. Поради тези причини, времето за анализ е значително удължено. При малки проби точността на определянето е значително намалена. За извършване на претеглянето на проби от твърди компоненти използвайте часовник за малки часовници. Летливи, хигроскопични вещества трябва да се претеглят в затворена торбичка.

Условия на утаяване

За да освети този материал, презентацията би била добра. Гравиметричният метод за анализ на този етап включва количественото прехвърляне на желания компонент върху конкретно химическо вещество. Познавайки масата на утайката, можете да изчислите процента на компонента, който се определя. Точността на анализа зависи от пълнотата на отлагането. Сред причините, поради които не се утаява целият изчислен компонент, може да се спомене непълнотата на валежите. На практика е невъзможно да се постигнат абсолютни валежи, възможно е само да се сведат до минимум възможните загуби. За анализ се избира утайка - почти неразтворима утайка. Той се приема в излишък, за да се избегнат такива химични реакции. Има определени условия, които трябва да се спазват, за да се получи кристална утайка:

• от утаените разтвори се извършва утаяване чрез слаби разтвори на утаителя;
• Загрятите разтвори се утаяват с горещи утаители.

За експеримента се избира качествен реагент за откриваемия йон. Трудно е да се избере специфичен утаител за всеки йон, който трябва да се определи. В тази връзка частиците, които могат да пречат на пълното утаяване, могат да бъдат маскирани или те могат да бъдат отстранени от тестовия разтвор преди да се извърши количествен анализ.

Практически е невъзможно да се изберат специфични утаители за всички откриваеми йони. След това е необходимо да се използва или маскиране на йони, които пречат на утаяването, или да се отделят от разтвора преди утаяване. Познавайки особеностите на кристалното утаяване, могат да се използват условия, които насърчават образуването на големи кристали.

1. Утаяването се извършва от разредени горещи разтвори с утаител, взет в малка концентрация. При нагряване се увеличава разтворимостта на малки кристали, така че концентрацията на утаителя и йоните в разтвора се увеличава. Благодарение на това явление се образуват големи кристали, които не са имали време да се разтварят при загряване.
2. Утаителят се утаява до определяне на субстанцията при ниска скорост. За смесване използвайте стъклена пръчка, която не трябва да докосва дъното и стените на стъклото. При разбъркване растежът на кристалите се стимулира, тъй като броят на кристалните центрове намалява.
3. Издържвайте утайката в продължение на няколко часа. Аморфните утайки се утаяват при специални условия, тъй като са склонни към адсорбция на различни примеси и до появата на колоидни разтвори.

Проблеми на гравиметричния анализ

Точността на количествените изчисления се влияе от качеството на утайката. Когато е замърсена, точността на измерванията е значително намалена и грешката се увеличава. Причината за замърсяването е съпътстващо утаяване, т.е. утаяване на чужди вещества. Съществуват два вида съ-утаяване:

• повърхностна адсорбция;
• Запушване.

За да се провери пълнотата на утаяването на отделения йон, към разтвора, образуван над утайката, се прибавят няколко капки от реагента. При пълно утаяване на отделения йон разтворът ще остане прозрачен.

заключение

Качественият анализ включва количествено определяне на неорганични йони в изследваните материали. Основните задачи на качествения анализ са откриването в избраната проба и идентифицирането на определени компоненти: йони или химически елементи, определено вещество или функционална група. Частичен метод за анализ е подходящ за изследване на прости смеси при търсене на малък брой компоненти. За такъв гравиметричен анализ са необходими отделни проби и незначителен брой качествени реакции. За да се определят напълно неорганичните компоненти в изследваното вещество, първоначалната смес първоначално се разделя на отделни "аналитични групи", след което с помощта на специфични реакции всеки открит йон се открива. Систематичният качествен анализ позволява да се увеличи надеждността на получената аналитична информация. Преди да се пристъпи към количествен анализ, е важно да се разбере качественият състав на тестовата проба, за да се избере оптималната техника.